玻璃水高醇類基質中化學需氧量（COD）的快速消解分光光度法測定

玻璃水高醇類基質中化學需氧量（COD）的快速消解分光光度法測定  

一、引言  

玻璃水作為含高醇類（乙二醇、甲醇）的汽車養(yǎng)護品，其排放后化學需氧量（COD）是水環(huán)境風險評估的關鍵指標。傳統(tǒng)重鉻酸鉀法存在基質干擾強（氯離子與醇類共存）、消解時間長（2h）等問題。本研究針對玻璃水高醇-高鹽基質特性，系統(tǒng)優(yōu)化快速消解分光光度法的前處理參數(shù)（稀釋倍數(shù)、掩蔽劑用量）和消解條件，并揭示硫酸汞-氯離子絡合干擾機制，建立適用于玻璃水COD測定的高效方法。  

二、干擾機制與方法優(yōu)化  

1.氯離子掩蔽機制  

通過X射線光電子能譜（XPS）分析證實：硫酸汞與氯離子形成穩(wěn)定的HgCl?2?絡合物（結合能從199.2eV偏移至201.5eV），有效阻止Cl?被Cr?O?2?氧化（Cl?→Cl?），當硫酸汞加入量≥0.4g/20mL時，可掩蔽玻璃水中≤500mg/L氯離子干擾。  

2.快速消解條件優(yōu)化  

參數(shù)         水平1 水平2        水平3  

消解溫度150℃165℃180℃  

消解時間15min20min30min  

重鉻酸鉀濃度0.1mol/L0.25mol/L0.5mol/L  

三、方法驗證與實際應用  

1.方法性能指標  

線性范圍：50-1000mg/L（R2=0.9998），檢出限20mg/L  

精密度：RSD=2.8%（n=6，200mg/L標樣）  

加標回收率：92.5%-105.0%（高醇基質樣品）  

2.實際樣品分析  

對12批玻璃水檢測顯示：  

冬季型：COD值620-850mg/L（乙二醇貢獻占比78%）  

夏季型：COD值280-450mg/L（甲醇貢獻占比65%）  

方法比對：與國標HJ828-2018相對偏差≤4.2%  

四、結論  

本研究通過干擾機制解析和參數(shù)優(yōu)化，建立的方法實現(xiàn)玻璃水COD30分鐘內(nèi)快速測定，解決了高醇-高鹽基質干擾難題。該方法為汽車化學品環(huán)保檢測提供技術支撐，也為復雜基質水樣COD測定提供參考。

關鍵詞：玻璃水；化學需氧量；快速消解分光光度法；氯離子掩蔽；干擾機；